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气相色谱FID的检测条件的选择

气相色谱FID的检测条件:种类、流速和纯度选择可参考以下:
气相色谱FID的检测条件的选择
1 载气及载气流速
实验证明,FID用氮气作载气比用其它气体(如氢气、He、Ar)的灵敏度高,所以通常用氮气做载气。载气流速的选择主要考虑柱的分离效能,对一给定的色谱柱和试样,需经实验来选定好的载气流速,使色谱柱的分离效果好。
2 氮氢比
氢气作为FID的燃气,其流速的大小影响检测器的灵敏度和稳定性。若氢气流速过低,不仅火焰温度低,组分分子的离子化数目少,检测器灵敏度低,而且还容易熄火;若氢气流速太高,火焰不稳,基线不稳。因此,当用氮气作为载气时,氮气、氢气流速的比值有一个好值,此时检测器灵敏度高、稳定性好。氮氢比只能由实验确定,一般为(1:1)~(1:1.5)。
3 空气流速
空气是FID的助燃气,并为离子化过程提供氧,同时也起着吹扫二氧化碳、水等燃烧产物的作用。空气流速较低时,离子化信号随空气流速的增加而增大,但达到一定值后,空气流速对离子化信号几乎没有影响。一般氢气与空气的流量比为1:10,空气流速控制在300~500mL/min。
4 气体纯度
常量分析时,三种气体的纯度在99.9%以上即可,但在痕量分析时,则要求三种气体的纯度在99.999%以上,空气中总烃含量应小于0.1µL/L。


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