气相色谱仪|南京科捷分析仪器有限公司

汽油中苯甲苯醇类检测气相色谱仪


一. 概述:本检测方法参考国标SHT0663-1998,内标法定量。将内标乙二醇二甲基醚(DME)加入样品中,首先进入TCEP预切柱,放空轻烃,然后在甲基环戊烷和甲基叔丁基醚之间切换,让含氧化合物进入WCOT柱,待叔戊基甲基醚流出后,再反吹重烃组分。 通过火焰离子化检测器或热导检测器检测流出组分,记录与组分浓度成正比例的检测器响应值;测定峰面积;并参考内标法计算每个组分的浓度。

二. 检测指标:醇类和醚类等含氧化合物

三. 仪器配制:

1.GC5890气相色谱(带十通阀、FID检测器)

2.WCOT分析柱: 长30m,外径0.35mm,膜厚2.6um

3.TCEP毛细管柱:长560mm,外径1.6mm及内径0.38mm的不锈钢管

4.工作站:KJ5890

四. 试剂:

1.甲醇   (分析纯,纯度≥99.0%

2.乙醇    (分析纯,纯度≥99.0%

3.叔丁醇  (分析纯,纯度≥99.0%

4.甲基叔丁基醚 (MTBE) (分析纯,纯度≥99.0%

5.叔戊醇  (分析纯,纯度≥99.0%

6.乙二醇二甲基醚 (DME) (分析纯,纯度≥99.0%

7.二甲苯 (分析纯,纯度≥99.0

五. 实验条件:

柱箱温度60℃;进样器温度150℃;FID检测器温度250TCD检测器温度100℃;

分流比301;进样量:0.5mL

.阀切换时间的选择

阀切换时间分别选择10S~20S,查看MTBE的峰面积,选择面积最大时对应的阀切换时间,本次阀时间是14S14S时候,十通阀从复位切换至反吹位置。12min时候十通阀从反吹切换至复位位置。

标准曲线的建立

10mL容量瓶标样的配置,用二甲苯定容至刻度线


下图是标样1的分析报告:



下图是标样21的分析报告:

校正曲线如下:

线性关系如下图:





一. 样品分析

样品1分析报告如下图:

样品2分析报告如下图:

甲缩醛中的甲醇检测图谱如下:



六.总结

由于汽油和标准品很易挥发,需要用内标法定量。

七. 仪器配置

序号

产品名称

型号/规格

数量

1

气相色谱仪(FID、毛细管进样系统、程序升温、后开门 )

GC5890N6891

1台

2

自动顶空进样器

DK-300HS50

1台

3

空气发生器

KJA-2L

1台

4

氢气发生器

KJH-300

1台

5

高纯氮气

纯度99.999%

1瓶

6

色谱工作站

KJ5890

1套

7

专用色谱柱

30m*0.32mm

1根

8

N,N-二甲基己酰胺

1瓶

9

正已烷

1瓶

10

电脑和打印机

1套

11

烘箱

1台






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