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气相色谱法在白酒检测中的应用

白酒的组分种类繁多,内容跨度大,被称为蒸馏白酒类冠。用气相色谱法分析白酒香气组分工作始于1968年,通过研究分析了茅台系列酒的香气成分,并从茅台酒中得出了50组分的鉴定,如红外、质谱,奠定了我国采用现代色谱法分析白酒的基础。近30年来,在国内科研单位和部分白酒企业的共同努力下,气相色谱法在白酒分析中得到了广泛的应用。南京科捷分析仪器多年研究生产的白酒专用气相色谱仪也在市场上得到了广泛的认可。

1、用于卫生质量监测和产品质量检验
目前,白酒产品质量标准共有14项标准,其中有10项是用气相色谱法测定的,标准方法包括填充柱气相色谱法和毛细管柱气相色谱法。尽管有许多类型的标准,但甲醇和杂醇油的卫生标准有限公司需要进行测量,对国家白酒类泸州白酒类总量约占7 000,其次是汾酒白酒类,从生产或地理覆盖白酒类其他类型要小得多。因此,从事白酒气相色谱的工作人员应熟悉甲醇和杂醇油(异丁醇、异戊醇、己酸乙酯、乙酸乙酯)测定技术。这些组件可以通过毛细管柱气相色谱法测定准确、灵敏,但从简单实用的角度看,也可以使用DNP柱法,其特点是主要的白酒类酒精除酸单一的目的和醛成分分别只要柱分离,适当的制备和应用,柱寿命可长达几年。1998年,研究组成员对柱材、涂布工艺和色谱条件进行了再研究,特别是在较高的柱温下,通过甲醇的定量求解,柱性能更加完善。


2、用于白酒勾兑及成品质量控制
对于成分极其复杂的白酒,仅依靠10种主醇、单一醛和醛,用填充柱分析难以掌握产品的质量。1991年,由蔡新推出的一款高性能的毛细管柱白酒类香味成分技术直接测定,测量对象延伸到有机酸和一些香料和相关组件,大大提高了对实用价值分析在白酒类质量控制的气相色谱法。对4跨度达3个数量级,内容如何选择合适的色谱柱和色谱分离条件,成为一个非常重要的链接。除了依赖于保留指数法的GC/MS、GC和使用标准样品,还应该对葡萄酒的香气进行定性的识别和测定。要想获得准确的定量,可以采用裂解注射法,消除宽沸点的样品分流进样时产生的歧视效应。这方面有效的解决方法是采用多个内标定量方法,测定不同的沸点和不同的挥发性成分。


3、用于不同香型白酒的特征组分
3.1、建立了高效毛细管柱直接进样法测定白酒中微量香气成分的方法
白酒在未经任何处理的情况下,直接注入毛细管柱,其中包括酸类、醇类、醛类和乙缩醛的衍生物等,多达60种的“骨架”的组成部分,通过1个样品的分析,获得定量结果更准确。所以,这是目前从事在白酒类色谱分析的技术,是一项很困难的技术。
3.2、吹扫捕集法测定白酒中微量挥发性成分
吹扫捕集法也被称为动态顶空法,是20世纪80年代中期国外啤酒的引进新的技术,它是低水平ppb微量挥发性成分高的富集和定量再现的特点,具有广阔的应用前景,但该装置相对昂贵,对用户的技术要求非常高。要想将此方法应用于痕量挥发性白酒类的确定,要考虑它的特点,主要是因为它是水和乙醇的选择性吸附,可以排除大量白酒类,并保留其他风味成分,其挥发性成分的富集和味道很接近。
3.3、直接测定游离有机酸
白酒中的游离有机酸,尤其是脂肪酸是香气的重要组成部分,其含量不高,但由于具有明显的风味,所以香型白酒在研究中占有重要的地位。传统的测定方法是盐和干,然后变冷,用于气相色谱法测定,操作繁琐,导数溶剂萃取法直接影响定量的准确性。20世纪90年代,随着毛细管柱技术的进步,使脂肪酸不经衍生而直接供GC测定成为可能。目前,免费的短链脂肪酸C:CH的葡萄酒样品直接进样测定,与长链脂肪酸C9比需要采取措施集中、中和、酒种真空浓缩干燥,可用于甲酸气相色谱法测定,无溶剂,无衍生操作,就可以分析20种游离脂肪酸等有机物。如果没有对气相色谱法测定乳酸直接派生,或其他轻基,酮和羧酸和挥发性酸,仍然有一定的技术困难,使用液相色谱或离子色谱法应该是解决问题的正确途径。
3.4、氮的化合物的测定
含氮烷基化合物代表白酒中的酱香味或焦味,其含量以1 mg/L为主,难以分析。余晓通过计算相邻语音的解离常数,提高酸化萃取条件,实现从茅台葡萄酒的1个样品中有36种含氮的化合物,包括29种烷基吡嗪类,用内标法定量测定组可分为21种类型。
3.5、硫化合物的测定
通常情况下,含硫的有机化合物在饮料和葡萄酒中的含量极低,但由于其小的I=7值,葡萄酒的风味受到影响。挥发性硫化物可用吹扫捕集法测定,硫化物分析已成为白酒检测标准的内容之一。
现代气相色谱分析技术在我国已经进入了白酒类分析领域,它的出现为白酒检测提供了重要的技术手段,有广阔的发展空间。


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