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气相色谱仪测定聚碳酸酯食品接触材料中三乙胺和三正丁胺含量

来源:科捷仪器     发布日期:2017-01-19    |     分享    加入收藏   关注:

  【科捷仪器 气相色谱仪】原理:样品经二氯甲烷溶解后,加入丙酮使聚合物树脂沉淀,溶液中的三乙胺和三正丁胺经浓缩定容用气相色谱仪测定,外标法定量。
 
  仪器设备
 
  GC5890N气相色谱仪:配氮磷检测器(南京科捷分析仪器有限公司)可选配多种检测器及填充柱、分流 不分流毛细管柱进样系统;全兼容安捷伦6890N气相色谱仪检测器及相关检测器控制板、色谱工作站和自动进样器。性价比卓越,性能优良,运行稳定可靠。广泛应用于石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部门。
 
  分析天平或电子天平
  离心机
  旋转蒸发仪等
 
  试样制备
 
  1、先用切割工具将试样破碎成粒径小于5mm×5mm后再称量,切割时不可使其发热变软。
 
  2、称取1g试样(精确至0.001g)置于200mL锥形瓶中,加入20mL二氯甲烷。待样品完全溶解后,边摇动锥形瓶边用分液漏斗逐滴加入100mL丙酮。滴加完毕后将瓶内溶液摇匀,离心10min,取上层清液旋转蒸发浓缩至近1mL,将浓缩液完全转移至具塞刻度离心管中,再用二氯甲烷定容至2.0mL,得到试样溶液,攻气相色谱仪上机测定。
 
  注:①溶液离心可分次进行,需将离心后的上层清液合并。
 
  ②若试样溶液中有少量浑浊,可用针头式有机相过滤器过滤后再上气相色谱仪测定。
 
  3、不加试样做试剂空白。
 
  气相色谱参考条件
 
色谱柱 ZB-5石英毛细管柱,柱长30m,内径0.32mm,膜厚5μm,或相当者
柱温 初始温度40℃,保持5min;然后以20℃/min的速率升至250℃,保持5min
进样口温度 200℃
检测器温度 250℃
载气 氮气(纯度≥99.999%),流量1.0 mL/min
检测器氢气流量 3 mL/min
检测器空气流量 60 mL/min
进样量 1μL
进样方式 不分流进样
 
色谱图
色谱图气相色谱仪测定聚碳酸酯食品接触材料中三乙胺和三正丁胺含量


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