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气相色谱仪测定牛奶中双甲脒的残留

来源:南京科捷分析仪器     发布日期:2016-11-14    |     分享    加入收藏   关注:

  双甲脒原药为白色或浅黄色固体,常温下在水中溶解度很低,可溶于二甲苯、丙酮和甲苯等多种有机溶剂,紫外光影响较小。双甲脒系广谱杀螨剂,主要是抑制单胺氧化酶的活性。具有触杀、拒食、驱避作用,也有一定的内吸、熏蒸作用。适用于各类作物的害螨,对同翅目害虫也有较好的防效,也用来为动物除螨等。
 
气相色谱仪测定牛奶中双甲脒的残留
 
  实验以牛奶为样品,用氢氧化钠水溶液提取、水解、萃取残留的双甲脒,用七氟丁酸酐衍生后,应用气相色谱仪进行检测分析。
 
  实验仪器
 
  GC5890N气相色谱仪(南京科捷分析仪器有限公司)、离心机、旋涡混合器等。
 
  GC5890N气相色谱仪(南京科捷分析仪器有限公司)是利用国际先进技术,整合国产仪器优点,进行技术革新,推出的全新一代网络型实验室气相色谱仪。全兼容美国安捷伦6890N气相色谱仪,可直接接驳安捷伦6890N氢火焰离子化检测器、热导检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、氮磷检测器及相关检测器控制板;仪器技术指标、性能、检测器灵敏度可与安捷伦6890N相媲美;可连接安捷伦色谱工作站和自动进样器。
 
  样品前处理:准确称取样液5.00g于聚丙烯离心管中,加碱性水溶液10mL,旋涡混匀,4200rpm离心10min,取上清液于另一聚丙烯离心管中,残渣中加碱性水溶液10mL,重复提取一次,合并两次上清液,于70℃恒温干燥箱中静置50min,冷却,加正己烷10mL,旋涡混匀,静置5min,4300rpm离心10min,取上层正己烷液于圆底烧瓶中,下层液加正己烷5mL重复萃取一次,合并两次正己烷层液,于45℃转蒸发至干,用正己烷2.0mL溶解残余物,备用。
 
  衍生和净化:取备用液于具塞离心管中,加七氟丁酸酐10μL混匀,于60℃恒温90min,其间每隔30min取出超声5min,衍生后静置10min,加饱和碳酸钠溶液2mL,混匀,取有机相层,加无水硫酸钠2g去水,待测。
 
  色谱条件:

色谱柱 Rtx-1(30m×0.25mm)
进样口 250℃,分流比50:1
检测器 ECD,300℃
载气流速 氮气,1ml/min
进样量 1μL
程序升温 初始温度50℃,以7℃/min升至220℃,保持5min
 
 

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